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涂料黏度测定旋转黏度计法涂料黏度测定旋转黏度计法邱家烈

发布时间:2022-08-30 20:58:23 来源:玩车娱乐网

涂料黏度测定——旋转黏度计法,涂料黏度测定——旋转黏度计法

6.5.1 引言一般高黏度液体和黏稠的色漆、乳胶漆等都具有非牛顿型流体性质,用测定牛顿型和近似牛顿型流体的测试方法,如:流出法、落球法、气泡法等一般都不适用,因为它们在不同的剪切应力作用下会产生不同的剪切速率,因而黏度不是一个定值。要测定它们的黏度,需要设定剪切应力和剪切速率,使涂料试样产生回转流动,测定使其达到固定速率时需要的应力,从而换算成黏度单位。这种测试仪器就是目前已普遍使用的旋转黏度计目前旋转黏度计发展很快,种类也较多,从旋转部件形状来分,有同轴圆筒式、桨式、圆盘式、锥板式等;从使用范围来,有低剪切速率和高剪切速率的;从测试技术来分,有可控剪切应力和可控剪切速率的。旋转黏度计除了能测定试样的绝对黏度外,还可以用来研究非牛顿型流体的流变性,包括触变性、屈服值和流动曲线等。6.5.2 同轴圆筒式同轴圆筒式属于最基本的旋转黏度计的一种类型。试验样品被置于2个同心圆筒之间的环状空间内,当内圆筒体在规定速度下转动时,迫使环形空隙中的液体流动,受剪切的液体阻力产生了作用在内圆筒体上的黏性力矩通过传感元件,对黏性力矩进行平衡,就可得出动力黏度的数值。目前世界各国的同轴圆筒旋转黏度计大多采用的是内筒旋转式的,称为Searle系统,参见图6-5-1。其优点是在外圆筒体不转动的情况下,采用夹套或其他方法比较容易控制测定时的温度,其不足之处是不能用于高转速下低黏度的样品测定,因作用在液体上的离心力能使层流最终转为湍流,影响了动力黏度的测定。我国的RV型、NXS-11型、QNX型、NDJ-79型旋转黏度计,丹麦的Emila旋转黏度计,瑞士的Epprecht Rheomat流变仪等均属于此类。为了克服内筒旋转式的不足,又发展了外筒旋转式,称为Couette系统,参见图6-5-2。外圆筒体以某一确定的速度旋转,迫使环形空隙中的液体流动,液体所受的剪切阻力传递到内圆筒体上,内圆筒体也就产生力矩而转动,确定刚好使内圆筒体停滞不转的反力矩,就可得出动力黏度的数值。从离心力角度看,Couette型黏度计比较稳定,我国的NDJ-2型、美国的Macmichael旋转黏度计均属此类。同轴圆筒式旋转黏度计主要适用于测定油类和涂料的动力黏度及流变性,测定的黏度范围较大。对于同一样品,Searle和Couette2种黏度计能给出相同的动力黏度值。6.5.3 桨式此类仪器最典型的代表是斯托默(Storm-er)旋转黏度计,它是由Krebs颜料公司实验室(现E.I.DuPont颜料分部)研制的,并经多次改进。此仪器的最初发展是模仿漆工用桨叶搅拌涂料,视其阻力大小来判断该漆的稠度,以Krebs Units(KU)表示。这些单位是在研究内用平光墙漆的稠度时创立的,合适的刷涂稠度约为100 Krebs单位。KU单位以转100转所需的时间(s)与在27~33s内转100转所需的负荷(g)之间的关系来表示。然而以后的试验发现,这种黏度计的构造并不能提供模仿刷涂的剪切率,但在涂料试验和质量控制中它仍然是一种有用的工具,可测定大部分具有非牛顿性质的涂料的稠度,对于牛顿型液体还可以用动力黏度Pa·s来表示。Stormer旋转黏度计转子的主要部件为桨叶,见图6-5-3,而桨叶的2个叶片是错位的,以避免在高黏度色漆中的沟流作用。桨叶轴的顶部为频闪观察器,当桨叶保持在200r/min时,观察器内转筒旋转形成的黑、白相间线条看起来是静止的。如果转筒的线条向右移动,说明转速超过200r/min;如果向左,则低于200r/min,这可通过增加或减少砝码来调节。其使用方法是将桨叶浸入被测样品中,测定使转速达到200r/min时所需的质量,然后可从仪器附表中查得相应的黏稠度KU值。图6-5-3 Stormer旋转黏度计根据ASTM D562-81(90),可用已知动力黏度的标准油来校正Stormer旋转黏度计,通过以下公式将以泊(P)表示的黏度值换算成以克表示的负荷值。L=(610η+906.6ρ)/30式中:η—油的黏度,ρ—油的密度。英国SHEEN仪器公司提供的标准油的KU值与动力黏度的对应值参见表6-5-1。Stormer旋转黏度计坚固耐用,容易清洗,且测定时可用普通的小油漆罐进行,对日常的质量控制工作比较方便。目前英、美、德、日等国均生产这种黏度计,我国相应的产品有QNZ、QNE、STM-Ⅲ型等。其中上海现代环境工程技术有限公司生产的STM-Ⅲ型采用单片微机,可在显示器上直接显示转速及KU值,提高了测试的精确度。国外新一代的Stormer黏度计配有固定转速为200r/min的驱动马达,以完全取代传统黏度计所需砝码,使测量更精确,重复性更高。表6-5-1 负荷重、KU值、动力黏度的对照6.5.4 圆盘式适合于一般色漆的质量控制,是使用最广泛的一种旋转黏度计,它与同轴圆筒式或斯托默黏度计相比,操作方便是其优点。由于仪器有4~8种转速,4~7种转子,因此除了可测定动力黏度外,还可通过测量几种不同转速下的黏度,以研究涂料的触变性,剪切稀释性和绘制流动曲线。仪器测试原理见图6-5-4。图6-5-4 圆盘式旋转黏度计工作原理示意同步电机经变速齿轮带动刻度盘、游丝、指针、转子做恒速旋转,仪器没有外筒,被测液体装在其他适当的容器中。液体作用在转子上的黏性力矩使游丝发生扭转,转子及指针滞后于刻度盘一角度而与其同速旋转。指针在刻度盘上指示的读数,乘以转子的系数即得到液体的黏度。最早发现的此类黏度计是美国的布鲁克菲尔德同步电动黏度计,仪器有LV、RV、HA和HB型等,其后日本发展的BL、BM、BH、BS型,国产的NDJ-1、NDJ-1A、NDJ-5S型均属此类。典型的美国LV型旋转黏度计其系数关系可参见表6-5-2。我国的NDJ型则为表6-5-2中的一部分,从6~60r/min共4种,量程为100~100000mPa·s。表6-5-2 LV型系数表使用此类黏度计测定时,液体应置于直径不小于70mm的烧杯或漆罐中。所选用的转子应浸于被测液体内同时进行恒温,使其能和被测液体温度一致。转子浸入液体时应尽可能置于容器中心,并防止有气泡附粘和被带入液体中。目前此类黏度计的进一步发展是Brookf-ield DV-I+型数字黏度计,使传统的读数能连续传感和显示,仪器能自动调零和确定测试范围。有18种转速可以选择,液晶显示屏能同时显示黏度、转速、所用转子、测试温度以及剪切应力、剪切速率、布氏度等。6.5.5 锥板式这种黏度计最早是由英国Ferranti有限公司与英国棉花工业研究协会一起合作发展的,是研究涂料施工性能与流变性能之间关系的最适用仪器之一,即Feranti-Shirley圆锥平板黏度计,其后发展的还有英国的ICI锥板黏度计、德国的HAAKE黏度计、日本的E型黏度计、美国的CAP系列黏度计和中国的NZB-1型锥板黏度计等。图6-5-5 圆锥平板黏度计工作原理示意此类黏度计的测试原理见图6-5-5。仪器主要是由一个旋转的圆锥和一个底板所组成,由于圆锥角度极小(0.3°、1.0°),故近似于一个旋转的圆盘,底板则为一固定平板,有的还配有温度控制。需检验的液体样品(少于1ml)就在这固定平板和稍带锥度的旋转圆盘之间被剪切。圆盘的转速与剪切速率成正比,液体在锥体上的黏性阻力可显示在指示器上,并与剪切应力成正比,这样就可容易地测得在任一剪切速率或剪切应力下的表观黏度,并且对于复杂液体的流动曲线也能方便地作出。锥板黏度计主要用于测定较黏稠物料的黏度及其流变性,剪切速率可高达26600s-1。该仪器的优点除了所需样品量少、清洗方便、测试速度快以外,由于其固定部件和旋转部件之间的环形空隙狭小而对称,因此对于颜料分散好的色漆,其重现性更好。当然,由于锥体的表面积比起其他旋转黏度计来要小得多,因此在测定低黏度样品时,在圆锥上所获得的信号也要相对地弱,会降低测试的精确度。目前锥板黏度计的测试性能又有很大改进,锥/板间隙可自动定位,转速可从50~2000r/min之间变换,底板还配有温度控制,可以测量5~75℃或50~200℃ 2种温度范围涂料的温度特性。按照国际标准“ISO 2884色漆和清漆--高剪切速率下黏度的测定”中的规定,仪器也应定期校正。可使用已知黏度的3种标准精制矿物油来进行,若测得的读数与标准油的已知黏度相差超过5%,则应检查圆锥的磨损情况或将该设备退回制造厂进行调整。圆锥平板黏度计由于它的多性能和操作速度,以及能在剪切速率或剪切应力很广的范围内对表观黏度作精确测量,因此它不仅在涂料工业中,也在油墨、食品、制药、化妆品、纺织印染行业中有着广泛的应用。需说明的是旋转黏度计以同轴圆筒式、桨式、圆盘式、锥板式等类型划分不是绝对的,现在生产的黏度计为了扩大黏度测试范围,测头往往都是可更换的。如圆盘式旋转黏度计匹配同心圆筒以往下延伸到能测量0~10、0~20mPa·s的最小量程。桨式旋转黏度计为了增加对触变性液体和刷涂性进行研究,仪器增加了高剪切附件以供使用。

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